工業甲醇鈉甲醇溶液-甲醇鈉含量和游離堿的測定

HG/T 2561-2014 工業甲醇鈉甲醇溶液

范圍

本標準規定了甲醇鈉甲醇溶液的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。

本標準適用于甲醇與氫氧化鈉反應經脫水而制成的甲醇鈉甲醇溶液，亦適用于甲醇與金屬鈉反應生成的甲醇鈉甲醇溶液。

分子式: CH3ONa

相對分子質量: 54.02(按2017年國際相對原子質量)

要求

外觀: 無色至淡黃色微帶濁狀黏稠性液體。

工業甲醇鈉甲醇溶液應符合表1所示的技術要求。

試驗方法

甲醇鈉含量的測定

方法原理

工業甲醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉遇水分解成甲醇與氫氧化鈉與已知濃度的鹽酸標準滴定溶液進行定量法應。根據消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，扣除游離堿的量，計算得到甲醇鈉的含量。

反應方程式:

游離堿(以氫氧化鈉計)的測定

方法原理

用無水醋酸中和試樣，使試樣中的甲醇鈉與無水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇，試樣中的氫氧化鈉中和則變成醋酸鈉和水，再用已知水當量的卡爾·費休試劑與生成的水進行定量反應。

反應方程式:

試劑

甲醇: 水分不大于0.05%。

冰乙酸: 水分不大于0.05%。

冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(體積比)配制。

卡爾·費休試劑(單組分容量法水分測定試劑)。

卡爾·費休試劑對水的滴定度標定

取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反應瓶中，在攪拌下用待標定的卡爾·費休試劑滴定至琥珀色(不計卡爾·費休試劑消耗量)，然后稱取10mg~20mg水，精確至0.0002g，置于反應瓶中，用用待標定的卡爾·費休試劑滴定至溶液由淡黃色變為琥珀色即為終點(或用電位法確定終點)?？枴べM休試劑對水的滴定度T，以g/mL表示，按公式(2)計算:

式中:

V 一一卡爾·費休試劑所消耗的的體試的數值，單位為毫升(mL);

m0一一水的質量的數值，單位為克(g)。

結果計算

游離堿(以氫氧化鈉計)的質量分數ω2，數值以%表示，按公式(3)計算:

式中:

V 一一滴定試樣消耗卡爾·費休試劑的體積數值，單位為毫升(mL);

T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值，單為為克每毫升(g/mL);

m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g);

2.22一一1mol氫氧化鈉與1mol水的質量比。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于0.05%。